7 الأزوت النتراتي
أ. حمض الكبريت (11280)؛ المركز
ب. فوق أكسيد الهيدروجين (الماء الأكسجيني) (1120)؛ 9630
طريقة العمل
سخن على جهاز الهضم عند درجات حرارة معتدلة 150-100"م.
حرك جيداً لإيقاف الرغوة. وفي حال وصولها إلى عنق أنبوب الهضم؛ أضف 2 مل من فوق أكسيد
الهيدروجين 9630.
اسخن الأنابيب لمدة تتراوح بين 60-30 دقيقة في جهاز الهضم.
ف 2 مل من فوق أكسيد الهيدروجين 9630.
ارفع درجة حرارة جهاز الهضم حتى 280"م.
9. سخن الأنابيب لمدة 10دقائق عند الحرارة 280"م.
, ثم أضف 2 مل فوق أكسيد الهيدروجين 9630, وسخنها لمدة 10 دقائق.
نين 9 و 10 حتى يبدو المحلول صافياً بعد 10 دقائق من التسخين.
2 برد المحلول. وأكمل الحجم إلى 100 مل بالماء المقطر.
7. برد الأنابيب. ثم أ:
القياس
يمكن قياس محتوى الأزوت في هذا المحلول المهضوم بطريقة التقطير. كما يمكن قياس الفوسفور
بالطريقة اللونية, بعد ترشيح المحلول المهضوم بورقة ترشيح 5 أو 1 .110 10100020, كما وصفها من
قبل (1962) لاعلفة1 80:0 لل050/ . وترتبط نتائج العنصرين 33 ول[ بشكل وثيق مع طريقة مضم كلدامل
7 الأزوت الكلي
تعتمد هذه الطريقة على هضم المادة النباتية في مزيج من حمض الساليسيليك والكبريت .له 64 8:156801)
المحاليل
أ. مزيج حمض الساليسيليك- الكبريت (يحتوي ,11180 المركز على 962.5 11 من حمض
ب. خليط مُحفز (©16250-5) النسبة 1: 100 0/10.
ج. ثيو كبريتات الصوديوم (1182501.51320) بلورات
د. ملح 1210174 ثنائي الصوديوم. الوزن الجزيئي - 372.2
طريقة العمل
أ. الهضم
أمزج عينة النبات المطحوثة
زن 0.25 غ (حب) أو 0.50 (قش) من المادة النباتية الجافة. ثم انقل كمياً إلى أنبوب هضم سعة 250 مل.
5. أضف 20 مل من مزيج حمض الساليسيليك-الكبريت بينما يُديِّر الأنبوب لغسل أية بقايا ملتصقة على
نية, ثم اترك المزيج لمدة ساعتين أو أكثر مع إجراء التدوير بين فترة وأخرى.
6. أضف 25 غ من ثيو كبريتات الصوديوم عبر قمع طويل الساق إلى محتوى الأنبوب, ثم دزّر بلطف
دا وانشرها على شكل طبقة ناعمة على صفحة من الورق حتى تبدو
حواف أنبوب العيتة
7. أضف 4 غ من خليط مُحفز, 4-3قطع من حجر الخفان لتنظيم الغليان, ثم ضع الأنابيب على جهاز
هضم تصل درجة حرارته إلى 400ام.
8. ضع أقماع زجاجية في فتحات الأنابيب للتأكد من وجود ارتداد فعال للمزيج المهضوم و لمنع فقد
1250 ثم أكمل عملية الهضم حتى يصبع المزيج صافياً.
9. ارفع الأنابيب عن جهاز الهضم جانباً واتركها تبرد لمدة 20 دقيقة. ثم اغسل الحواف الداخلية للأنابيب من
أي مواد نباتية ملتصقة بالعنق بأقل كمية ممكنة من الماء المقطر.
0 حرك محتويات الأنبوب بشكل كافي. و من ثم أعد الأناء إلى جهاز الهضم و أكمل الهضم لمدة ساعتين
بعد صفاء المحلول. علماً أنه يجب ألا تبقى آية مادة صلبة في الأنبوب بعد الهضم.
1. بعد انتهاء عملية الهضم؛ اترك المحلول المهضوم ليبرد, ثم أضف الماء المقطر بلطف مع الرج حتى
يصبح مستوى السائل حوالي 2 مل تحت علامة التدريج.
2. اترك الأنابيب حتى تصبح درجة حرارتها مماثلة لدرجة حرارة الغرفة, ثم أكمل الحجم إلى العلامة (250
مل) بالماء المقطر.
3 يجب أن تحتوي كل مجموعة :(10010 من العينات المهضومة على أنبوب شاهد واحد للمحاليل (بدون نبات)ء
والبوب قياسي للمواد الكيميائية (زن 0.1 غ من 1517/8 كمينة كيميائية قياسية). وأنبوب واحد كعينة
3 قياسية محلية 16161761106 [111161718).
ب. التقطير
إن المحاليل المطلوبة لعملية التقطير هي ذاتها المستخدمة في طريقة أزوت كلداهل في الترية.
1. أضبط أجهزة التقطير والمعايرة كما في طريقة ازوت كلداهل في التربة. بخر وحدة التقطير لمدة 10
2. قبل البدء بعدلية التقطير» رج أنبوب الهضم حتى يتم مزج محتوياته بشكل كامل. اسحب بوساطة الماصة.
مباشرة حجماً مناسباً من المحلول المهضوم ثم ضعه في دورق التقظير سعة 300 مل.
3. أضف بعناية 7 مل أو 15 من محلول ماءات الصوديوم 10 17 إلى الحجم 25 مل أو 50 مل من المحلول
المهضوم. على التوالي. صل مباشرة دورق التقطير إلى وحدة التقطير بوساطة ملقط خاص, ثم ابدأً
4 لجمع حوالي 35 مل من المادة المقطرة في طبق التجميع. أوقف عملية التقطير
5. رفع دورق التقطير. صل دورق تقطير فارغ سعة 100 مل إلى وحدة التقطير. أوقف المياه المتدفقة إلى
المكثف ومن ثم بخر لمدة 90 ثا: البدء بالعينة التالية
6. عاير المادة المقطرة إلى درجة 011 5.0 يمحلول و1280 0.01 17 مستخماً جهاز المعايرة
الأتوماتيكي. سجل حجم الحمض المستهلك في المعايرة.
7. يجب أن تحتوي كل عملية تقطير على محلولين قياسيين 812002508 وشاهدين 0100008 (شواهد
المحاليل). وتقدر نسبة الاسترداد لمادة 15107 القياسية المصححة على أساس شاهد للمحاليل
الحساب
النفسبة المثوية من استرداد 1501/8 القياسي؛
النسبة المئوية للآزوت في النبات:
7 - حجم محلول 0.01112504 ١17
#8 - حجم معايرة الشاهد المهضوم (مل)
3< نظامية محلول ,11280
1- الوزن الذري للآزوت.
7# < النسيةبين الحجم الكلي للعينة المهضومة و بين الحجم المأخوذ التقطير.
و7 - وزن النبات الجاف(غ)
71 .الوزن المكافئ لمادة 5107/8
في معايرة العينة (مل)
7 الفوسفور
يمكن تقدير الفوسفور الكلي في المادة النباتية أما بطريقة الهضم الرطب (موصوفة بالقسم 1.1.7) أو بطريقة
الترميد الجاف بسيطة, وسهلة. وغير خطرة واقتصادية. ومن ثم يمكن قياس محتوى الفوسفور في المحلول
المهضوم أو الذائب بالطريقة
الأجهزة
جهاز التحليل الطيفي الضوثي أو اللوني. طول الموجة 410 1011
جهاز همضم
جهاز رج الأثابيب.
المحاليل
أ. موليبدات الأمونيوم-فاندات الأمونيوم في حمض الآزوت
* أذب 225 غ من مولييدات الأمونيوم [011(61107024.41120] في 400 مل من الماء المقطر (8).
* أذب 1.25 غ من فاندات الأمونيوم (و1111170) في 300 مل من الماء المقطر الحار (0).
* أضف (نا) إلى (8) في دورق حجمي سعة ليتر :دع المزيج يبرد حتى تصبح درجة حرارته مماثلة لدرجة
جرارة الغرفة.
* لضف بحذر 250 مل من حمض الأزرت المركز (و11210) إلى المزيج السابق. يرد حتى تصبح درجة
حرارته مماثلة لدرجة حرارة الغرفة. وأكمل الحجم إلى ليتر بالماء المقطر.
محلول الأم القياسي
جفف حوالي 2.5 غمن فوسفات البوتاسيوم ثنائي الهيدررجين ( ,0 1:112) بالفرن على درجة حرارة
5م لمدة ساعة واحدة. برد بالمجفف, واحفظله في زجاجة محكمة الإغلاق.
* أذب 0.2197 غ من فوسفات البوتاسيوم ثنائي الهيدروجين في الماء المقطر, ثم أكمل إلى حجم ليتر
بالماء المقطر. هذا المحلول يحتوي على 11011150 من الفوسفور (صطول الأم).
* حضر سلسلة من المحاليل القياسية من محلول الم كالتالي : خفف 1, 2 3, 4 5 مل من محلول الأم
طريقة العمل
آ. طريقة الهضم الرطب
- يتم الهضم الرطب للمواد النباتية (كما هو موضّح في ازوت كلداهل في النبات القسم 1.1.7).
,شيح العينات المهضومة بورقة ترشيح 110.1 :10/118080 ويجمع الراشح في زجاجة صغيره.
أو كطريقة بديلة
طريقة الترميد الجاف
الترميد الجاف للمواد النباتية (كما هو مبيّن في تحليل كاتيونات العناصر الغذاثية الكبرى
والصغرى في الفصل 3.7).
ب. القياس
1 اسحب بوساطة الماصة 10 مل من الراشح المهضوم أو حجم مناسب من الرماد الذائب (تعتمد على
الطريقة المستخدمة) إلى دورق حجمي سعة 100 مل ثم أضف 10 مل من محلول موليبدات-فاذدات
الأمونيوم. خفف المحلول إلى الحجم بالماء المقطر.
2. حضر المتحنى القياسي كما يلي:
* اسحب بوساطة الماصة 1, 2, 3, 4 5 مل من محلول الأم القياسي. وتابع الإجراءات كما هو الحال في
الحال في العينا.
* اقرأ الامتصاص الضوئي 2090:1098 للشاهد؛ المحاليل القياسية. والعينات بعد 30 دقيقة عند طول
موجة 201410
الفوسفور في المحاليل القياسية. على التوالي.
4. اقرأ تركيز الفوسفور (1) في العينات المجهولة من الخط البياني.
الحساب
النسبة المئوية للفوسفور الكلي في الثبات.
حيث أن: 7# - النسبة بين الحجم الكلي للعينة المهضومة أو الحجم المناسب من الرماد الذائب
إلى الحجم المأخوذ للقياس.
7 <_ وزن النبات الجاف (غ)
ملاحظة
يمكن أيضاً استخدام مستخلص النبات المهضوم بوساطة فوق أكسيد الهيدروجين وحمض الكبريت المركز
في قياس تركيز الفوسفور الموجود في النباتات (الموصوفة بالقسم 2.1.7).
7 تقدير العناصر الغذائية الكبرى و الصغرى
بطريقة الترميد الجاف
يعد تحليل النبات بطريقة الترميد الجاف طريقةً سهلة. غير خطرة وأقل كلفة إذا ما قورنت مع طريقة الهضم
الرطب بوساطة و112003-11010. وتعتبر طريقة الترميد الجاف مناسبة لتحليل 5 ع1 08 318 و1538 أما
4 المحتوى من السيليكا 801300 (مثل البقوليات).
لذلك يتعين استخدام طريقة الهضم الرطب بوساطة ,1110041010 عند الرغبة في تقدير كاتيونات
العناصر الصغرى في أنسجة النباتات العالية المحتوى من السيليكا (مثل القمج, الشعير, الرزء وقصب السكر
الخ) (الطريقة موضحة في القسم 5-7) . ويُحذر عند تقدير 13 بطريقة الترميد الجاف استخدام الأواني
اجية (تستخدم إجراءات خاصة ل ل
الأجهزة
جهاز التحليل الطيفي الضوئي أو اللوني. طول الموجة 3011410
جهاز التحليل الطيفي باللهب
جهاز التحليل الطيفي بالامتصاص الذري.
المحاليل
حمض كلور الماء (110) 172
خفف 165.6 مل من حم كلو الماء المركز (80.81.19: 9637) في الماء المقطرء أمزج جيداً, دعه يبردء
وأكمل الحجم إلى ليتر بالماء المقطر.
طريقة العمل
هي نفس الطريقة التي اتبعها (1961) 171314 80110 118111801 مع بعض التعديلات الطفيفة.
2. ضع جفنات البورسلين في المرمدة 5011206 11118 الباردة, ثم ارقع درجة الحرارة تدريجياً حتى تصل
استمر بعملية الترميد لمدة 5 ساعات بعد الوصول إلى درجة حرارة 550"م.
أطفئ المرمدة وافتح الباب بحذر كي تبرد العينات بسرعة.
أخرج الجفنات من المرمدة بحذر.
أذب الرماد البارد في 5 مل من حمض كلور الماء مع المزج بقضيب بلاستيكي.
بعد مرور 20-15 دقيقة, أكمل إلى الحجم (عادة 50 مل) مستخدماً الماء المقطر.
يباء لستخدم المحلول الطافي أو رشحه بوساطة ورق ترشيع
2 .100 11/1720 . مع الاستغناء عن القطرات الأولى من الراشع.
9. قدر الفوسفور في الراشع بالطريقة اللونية (بوساطة طريقة موليبدات الأمونيوم-فاندات
الأمونيوم ذات اللون الأصفر). قدر البوتاسيوم و الصوديوم بجهاز التحليل الطيقي باللهب؛ قنر
08, 148 00.,2:1, 156 1431 بجهاز التحليل الطيقي بالامتصاص الذري.
ملاحظة
عند قياس 08 و 118, يجب أن تحتوي التخفيفات النهائية للمستخلصات على 961 1117 من الليثيوم (18)؛ كما
يجب أن تتم مقارنة التقديرات مع المحاليل القياسية والشاهد المحتويان على نفس النسبة من تركيز الليثيوم
وذلك للتغلب على التداخلات الأيونية.